循环伏安法工作站循环伏安测试之两个问题

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循环伏安法（工作站循环伏安测试之两个问题）
所属专栏：研之成理电化学天地
前言：
普林斯顿PARSTAT电化学工作站是美国安美特克（AMETEK）公司旗下普林斯顿应用研究（Princeton Applied Research）研发的一系列电化学工作站。该系列工作站为电化学工作者提供了在传感、能量存储、电化学分析和腐蚀防护等领域的多种功能。但也因为在其在使用时所需要选择的功能和设置的参数众多，而使得新用户上手较为困难。笔者在最初使用PARSTAT 4000+电化学工作站利用循环伏安法测试超电容器性能时便遇到了以下将要讨论的两个问题。通过与公司技术人员的交流和自己的亲自摸索，笔者近日已探明造成问题的原因并成功找到了解决方法。在此，笔者将自己的心得分享给读者，希望能为广大电化学科研工作者提供一点参考。以下内容以笔者实验室的PARSTAT 4000+仪器为准，其他型号的仪器没有用过，但考虑到PARSTAT系列工作站使用同一款软件（VersaStudio），所以以下提供的解决办法应该是通用的。
PARSTAT 4000+和3000电化学工作站
【问题一】低扫速下获得的循环伏安图信噪比低
【问题描述】
通常当扫速低于20 mV/s时，所测得的图线非常毛糙，信号噪音大（图1）。当扫速提高到一定值后，信噪比升高，线条变得平滑。
（注：扫速具体要高到什么数值取决于电极活性材料的质量，一般为20 mV/s，且随活性材料的质量增大而减小。）
图1. 10 mV/扫速下获得的循环伏安图线（除扫速外其余参数均默认）。测试器件：6 M KOH水系电解液，多孔碳电极，对称超级电容器。
【产生原因】
这是由于环境中的电磁波及物理干扰（如振动）影响测试系统的造成的（以电磁波干扰为主，频率为10-1000 Hz的电磁波尤甚）。电磁波可使测试信号抖动，产生噪音。低扫速下仪器取样频率小，受到高频干扰就更为明显。
【解决办法】
使用电流和电压过滤器（Filter），设定位置参见图2 。PARSTAT仪器在循环伏安测试时用户可选定过滤器的频率可从1 Hz到>1000 Hz 。默认状态处于Auto，为10000 Hz，即频率在10000 Hz以上的电磁波将被仪器屏蔽。但是对测试产生干扰的电磁波频率位于此默认频率之下，故而需要人为设置参数进行过滤。经笔者亲自实验，推荐的过滤器频率设置参数如下：
1. 当扫速小于40 mV/s时，电压和电流过滤器频率设为1 Hz或10Hz 。
2. 当扫速介于40 mV/s和100 mV/s之间时，电压和电流过滤器频率设为10 Hz 。
3. 当扫速高于100 mV/s时，电压和电流过滤器频率设为100 Hz或以上。
（注：公司推荐电压和电流过滤器频率始终保持一致以保护仪器。）
图2. 电流电压过滤器频率设定位置。
如图3，所示，当将过滤器频率设置为10 Hz时，信噪比明显提高。
图3. 10 mV/扫速下，电流电压过滤器10 Hz时获得的循环伏安图线（红色曲线）。测试器件：6 M KOH水系电解液，多孔碳电极，对称超级电容器。
有读者可能会问，既然过滤器时用来过滤掉高频干扰的，那为什么不为所有扫速的过滤频率都设置成最低的1 Hz呢？这是考虑到取样速度的问题。当扫速增大时，取样速度加快，仪器测试频率也随之加快。此时当电位达到设定的最大值或最小值时（即电位窗口的上限或下限），扫描方向将发生回转，取样频率瞬时增大。如果过滤器频率设置过低，则可能把曲线转角处的数据过滤掉，造成实验数据点丢失。因此，使用者在测试时需要观察屏幕上的曲线是否延伸到了最大电势及最小电势：将所得曲线在转角处放大，确认最大或最小电势处有数据点显示。

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